液體洗滌劑生產(chǎn)一般采用間歇式批量化生產(chǎn)工藝,而不宜采用管道化連續(xù)生產(chǎn)工藝,這主要是因?yàn)樯a(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)品品種繁多,沒(méi)有必要采用投資多、控制難的連續(xù)化生產(chǎn)線。液體洗滌劑生產(chǎn)工藝所涉及的化工單元操作和設(shè)備,主要是:帶攪拌的混合罐、乳化或均質(zhì)設(shè)備、物料輸送泵和真空泵、計(jì)量泵、物料儲(chǔ)罐、加熱和冷卻設(shè)備、過(guò)濾設(shè)備、包裝和灌裝設(shè)備。把這些設(shè)備用管道串聯(lián)在一起,即組成液體洗滌劑的生產(chǎn)工藝流程。生產(chǎn)過(guò)程的產(chǎn)品質(zhì)量控制非常重要,主要控制手段是物料質(zhì)量檢驗(yàn)、加料配比和計(jì)量、攪拌、加熱、降溫、過(guò)濾、包裝等。液體洗滌劑的生產(chǎn)流程如圖9-1所示。
液體洗滌劑生產(chǎn)流程
1-主料加料計(jì)量罐;2-輔料加料計(jì)量罐:3-儲(chǔ)料罐;4-乳化罐(混合罐);5-均質(zhì)機(jī);6-冷卻罐;7-成品儲(chǔ)罐;8-過(guò)濾器
1.原料準(zhǔn)備
液體洗滌劑的原料種類多,形態(tài)不一,使用時(shí),有的原料需預(yù)先熔化,有的需溶解,有的需預(yù)混。用量較多的易流動(dòng)液體原料多采用高位計(jì)量槽,或用計(jì)量泵輸送計(jì)量。有些原料需濾去機(jī)械雜質(zhì),水需進(jìn)行去離子處理。
2.混合或乳化
對(duì)一般透明或乳狀液體洗滌劑,可采用帶攪拌的反應(yīng)釜進(jìn)行混合,一般選用帶夾套的反應(yīng)釜??烧{(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速,可加熱或冷卻。對(duì)較高檔的產(chǎn)品,如香波、浴液等,則可采用乳化機(jī)配制。乳化機(jī)又分真空乳化機(jī)和普通乳化機(jī)。真空乳化機(jī)制得的產(chǎn)品氣泡少,膏體細(xì)膩,穩(wěn)定性好。大部分液體洗滌劑是制成均相透明混合溶液,也可制成乳狀液。但是不論是混合,還是乳化,都離不開(kāi)攪拌,只有通過(guò)攪拌操作才能使多種物料互相混溶成為一體,把所有成分溶解或分散在溶液中??梢?jiàn)攪拌器的選擇是十分重要的。一般液體洗滌劑的生產(chǎn)設(shè)備僅需要帶有加熱和冷卻用的夾套并配有適當(dāng)?shù)臄嚢枧淞瞎藜纯?。液體洗滌劑的主要原料是極易產(chǎn)生泡沫的表面活性劑,因此加料的液面必須沒(méi)過(guò)攪拌槳葉,以避免過(guò)多的空氣混入。
(1)混合。液體洗滌劑的配制過(guò)程以混合為主,但各種類型的液體洗滌劑有不同的特點(diǎn),一般有兩種配制方法:一是冷混法,二是熱混法。
①冷混法首先將去離子水加入混合罐中,然后將表面活性劑溶解于水中,再加入其他助洗劑,待形成均勻溶液后,就可加入其他成分如香料、色素、防腐劑、絡(luò)合劑等。用檸檬酸或其他酸類調(diào)節(jié)至所需的pH,黏度用無(wú)機(jī)鹽(氯化鈉或氯化銨)來(lái)調(diào)整。若遇到加香料后不能完全溶解,可先將它同少量助洗劑混合后,再投入溶液。或者使用香料增溶劑來(lái)解決。冷混法適用于不含蠟狀固體或難溶物質(zhì)的配方。
②熱混法。當(dāng)配方中含有蠟狀固體或難溶物質(zhì)時(shí),如珠光或乳濁制品等,一般采用熱混法。首先將表面活性劑溶解于熱水或冷水中,在不斷攪拌下加熱到70℃,然后加入要溶解的固體原料,繼續(xù)攪拌,直到溶液呈透明為止。當(dāng)溫度下降至25℃左右時(shí),加色素、香料和防腐劑等。pH的調(diào)節(jié)和黏度的調(diào)節(jié)一般都應(yīng)在較低的溫度下進(jìn)行。采用熱混法,溫度不宜過(guò)高。
(2)乳化。在液體洗滌劑生產(chǎn)中,乳化技術(shù)相當(dāng)重要。一部分家用液體洗滌劑中希望加入一些不溶于水的添加劑以增加產(chǎn)品的功能;一些高檔次的液體洗滌劑希望制成彩色乳濁液以滿足顧客喜愛(ài):一部分工業(yè)用液體洗滌劑必須制成乳濁液才能使其功能性成分均勻分散在水中。因此,只有通過(guò)乳化工藝才能生產(chǎn)出合格的乳化型產(chǎn)品。在液體洗滌劑生產(chǎn)中,無(wú)論是配方還是復(fù)配工藝,以及生產(chǎn)設(shè)備,乳化型產(chǎn)品的要求較高,工藝也復(fù)雜。液體洗滌劑配制過(guò)程中的乳化操作,長(zhǎng)期以來(lái)是依靠經(jīng)驗(yàn),經(jīng)過(guò)逐步充實(shí)理論,正在定向依靠理論指導(dǎo)。
①乳化方法。乳化工藝除乳化劑選擇外,還包括適宜的乳化方法,如乳化劑的添加方法,油相和水相添加方法以及乳化溫度等。高剪切乳化機(jī)和膠體磨都是用于強(qiáng)制乳化的機(jī)械,這類機(jī)器用相當(dāng)大的剪切力將被乳化物撕成很細(xì)很勻的粒,形成穩(wěn)定的乳化體。
②乳化工藝流程。國(guó)內(nèi)外大部分乳化工藝仍然采用間歇式操作方法,以便控制產(chǎn)品的質(zhì)量,方便更換產(chǎn)品,適應(yīng)性強(qiáng)。圖9-2是乳化工藝流程,是典型間歇式通用乳化流程。它是將油相和水相分別加熱到一定溫度,然后按一定順序分別投入攪拌釜中,保溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間,再逐步冷卻至60℃以下,加入香精等熱敏性物料,繼續(xù)攪拌至50℃左右,放料包裝即可。
連續(xù)式乳化工藝是將預(yù)先加熱的各種物料分別由計(jì)量泵打入帶攪拌的乳化器中,原料在乳化器中滯留一定時(shí)間后溢流到換熱器中,快速冷卻至60℃以下,然后流入加香罐中,同時(shí)將香精由計(jì)量泵加入,產(chǎn)品由加香罐中放出,整個(gè)工藝為連續(xù)化操作。半連續(xù)化工藝是乳化工段為間歇式,而加香操作為連續(xù)進(jìn)行。對(duì)于難乳化的物料,一般可以采用兩次加壓機(jī)械乳化。而自然乳化和轉(zhuǎn)相乳化只在一個(gè)帶攪拌的乳化釜中就能完成。具體工藝條件視不同物料和質(zhì)量要求而定。
乳化工藝流程
3.調(diào)整
在各種液體洗滌劑制備工藝中,除上述已經(jīng)介紹的一般工藝和設(shè)備外,還有一些典型的工藝問(wèn)題,如加香、加色、調(diào)黏度、調(diào)透明度、調(diào)pH等。
(1)加香。許多液體洗滌劑都要在配制工藝后期,進(jìn)行加香,以提高產(chǎn)品的檔次。洗發(fā)香波類、沐浴液類、廁所清洗劑等一般都要加香。個(gè)別織物清洗劑、餐具清洗劑和其他液體洗滌劑有時(shí)也要加香。根據(jù)不同產(chǎn)品用途和檔次,香精用量少至0.5%以下,多至2.5%不等。加香工藝一般應(yīng)在較低溫度下加香,至少在50℃以下加香為宜。加香應(yīng)在工藝的稍后,將香精直接放到液體洗滌劑溶液中。有時(shí)將香精用乙醇稀釋后才加入產(chǎn)品中。
(2)加色。液體洗滌劑雖然是實(shí)用型商品,但使用者首先是根據(jù)視覺(jué)來(lái)判斷對(duì)產(chǎn)品的選購(gòu)與否。產(chǎn)品的色澤是物質(zhì)對(duì)各種波長(zhǎng)光線的吸收、反射等反映到視覺(jué)的綜合現(xiàn)象。色素包括顏料、染料及折光劑等。這些物質(zhì)大都不溶于水,部分染料能溶于指定溶劑。一般色素對(duì)光、酸、堿具有選擇性。主要涉及其穩(wěn)定性。中低檔液體洗滌劑選用有機(jī)合成染料即可,主要是從價(jià)格考慮。如果選擇無(wú)機(jī)染料,應(yīng)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量嚴(yán)格控制,尤其是鉛、砷含量。對(duì)于大多數(shù)液體洗滌劑,色素的用量都應(yīng)在千分之幾的范圍甚至更少。
(3)水溶性高分子物質(zhì)的使用。液體洗滌劑各類產(chǎn)品中,加入水溶性高分子物質(zhì),主要目的是作增稠劑、乳化劑,以及作為調(diào)理劑和營(yíng)養(yǎng)劑。由于作用不同,選用條件和用量也不盡相同。水溶性高分子物質(zhì)有天然的(如植物膠和動(dòng)物膠)、半天然的(多糖類衍生物)和合成的高分子聚合物,可作為液體洗滌劑的增稠劑使用,作為乳化劑使用,還可作為調(diào)理劑和營(yíng)養(yǎng)組分使用。這類物質(zhì)的加入,可以增加產(chǎn)品功能,還可以提高產(chǎn)晶檔次。
(4)產(chǎn)品黏度的調(diào)整。液體洗滌劑都應(yīng)有適當(dāng)?shù)酿ざ?。為滿足這一要求除選擇合適的表面活性劑等主要組分外,一般都要使用專門調(diào)整黏度的組分——增稠劑。大部分液體洗滌劑配方中,都加有烷基醇酰胺,它不但可以控制產(chǎn)品的黏度,還兼有發(fā)泡和穩(wěn)泡作用。它是液體洗滌劑中不可缺少的活性組分。對(duì)于一些乳化產(chǎn)品,可以加入親水性高分子物質(zhì),天然的或合成的都可以使用。不但可以作為增稠劑,還是良好的乳化劑。但是同時(shí)應(yīng)考慮與其他組分的相容性。對(duì)于一般的液體洗滌劑,加入氯化鈉(或氯化銨)等電解質(zhì)可以顯著地增加液體洗滌劑的黏度。肥皂型產(chǎn)品[即以脂肪酸鈉(鉀)為主要活性物的液體洗滌劑]一般都有較高的黏度,如果加入長(zhǎng)鏈脂肪酸,可以進(jìn)一步提高產(chǎn)品黏度。為了提高產(chǎn)品的黏度,盡量選擇非離子表面活性劑作為活性物成分。調(diào)整液體洗滌劑的黏度是產(chǎn)品制備中的一項(xiàng)主要工藝。尤其是現(xiàn)代液體洗滌劑,活性物不斷降低,添加的水(溶劑)越來(lái)越多,產(chǎn)品自身的黏度也必然下降。因此,加入增稠劑更為必要。要選擇有利于增加產(chǎn)品黏度的配方物。首先應(yīng)考慮到的是脂肪酸皂和非離子表面活性劑,一般都要選用一些烷基醇酰胺。對(duì)于透明型產(chǎn)品,加入膠質(zhì)、有機(jī)增稠劑或無(wú)機(jī)鹽類,控制產(chǎn)品的黏度和乳濁點(diǎn)應(yīng)同時(shí)考慮??刂迫闈狳c(diǎn)首先要選用濁點(diǎn)較高的活性物或在低溫下溶解度較大的活性物。一般來(lái)說(shuō),用氯化鈉、氯化銨前后調(diào)節(jié)產(chǎn)品黏度是很方便的,加入量1%~4%,邊加邊攪拌,不能過(guò)多。相對(duì)來(lái)說(shuō),乳化型產(chǎn)品的增稠比透明型產(chǎn)品增稠更容易一些。常用的增稠劑是合成的水溶性高分子化合物,如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等。
(5)pH的調(diào)節(jié)。在配制液體洗滌劑時(shí),大部分活性物呈堿性。一些重垢型液體洗滌劑是高堿性的,而輕垢型堿性較低,個(gè)別產(chǎn)品如高檔洗發(fā)香波、沐浴液及其他一些產(chǎn)品,要求具有酸性。因此,液體洗滌劑配制工藝中,調(diào)整pH帶有共性。pH調(diào)節(jié)劑一般稱為緩沖劑。主要是一些酸和酸性鹽,如硼酸鈉、檸檬酸、酒石酸、磷酸和磷酸氫二鈉,還有某些磺酸類都可以作為緩沖劑。選擇原則主要是成本和產(chǎn)品性能。各種緩沖劑大多在液體洗滌劑配制后期加入。將各主要成分按工藝條件混配后,作為液體洗滌劑的基料,測(cè)定其pH,估算緩沖劑加入量,然后投入,攪拌均勻,再測(cè)pH。未達(dá)到要求時(shí)再補(bǔ)加,就這樣逐步逼近,直到滿意為止。對(duì)于一定容量的設(shè)備或加料量,測(cè)定pH后可以憑經(jīng)驗(yàn)估算緩沖劑用量,指導(dǎo)生產(chǎn)。液體洗滌劑pH都有一個(gè)范圍。重垢液體洗滌劑及脂肪酸鈉為主的產(chǎn)品,pH為9~10有效,其他液體洗滌劑(以各種表面活性劑復(fù)配的產(chǎn)品)pH在6~9為宜。洗發(fā)和沐浴產(chǎn)品的pH為中性或偏酸性,pH為5.5~8為好。有特殊要求的產(chǎn)品應(yīng)單獨(dú)設(shè)計(jì)。另外,產(chǎn)品配制后立即測(cè)定pH并不完全真實(shí),長(zhǎng)期儲(chǔ)存后產(chǎn)品pH將發(fā)生明顯變化,這些在控制生產(chǎn)時(shí)都應(yīng)考慮到。
4.后處理過(guò)程
(1)過(guò)濾。從配制設(shè)備中制得的洗滌劑在包裝前需濾去機(jī)械雜質(zhì)。
(2)均質(zhì)老化。經(jīng)過(guò)乳化的液體,其穩(wěn)定性往往較差,如果再經(jīng)過(guò)均質(zhì)工藝,使乳液中分散相中的顆粒更細(xì)小,更均勻,則產(chǎn)品更穩(wěn)定。均質(zhì)或攪拌混合的制品,放在儲(chǔ)罐中靜置老化幾小時(shí),待其性能穩(wěn)定后再進(jìn)行包裝。
(3)脫氣。由于攪拌作用和產(chǎn)品中表面活性劑的作用,有大量氣泡混于成品中,造成產(chǎn)品不均勻,性能及儲(chǔ)存穩(wěn)定性變差,包裝計(jì)量不準(zhǔn)確??刹捎谜婵彰摎夤に嚕焖賹a(chǎn)品中的氣泡排山。
5.灌裝
對(duì)于絕大部分液體洗滌劑,都使用塑料瓶小包裝。因此,在生產(chǎn)過(guò)程的一道工序,包裝質(zhì)量是非常重要的,否則將前功盡棄。正規(guī)生產(chǎn)應(yīng)使用灌裝機(jī)包裝流水線。小批量生產(chǎn)可用高位槽手工灌裝。嚴(yán)格控制灌裝量,做好封蓋、貼標(biāo)簽、裝箱和記載批號(hào)、合格證等工作。袋裝產(chǎn)品通常應(yīng)使用灌裝機(jī)灌裝封口。包裝質(zhì)量與產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量同等重要。
6.產(chǎn)品質(zhì)量控制
液體洗滌劑產(chǎn)品質(zhì)量控制要強(qiáng)調(diào)生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)管理,確定幾個(gè)質(zhì)量控制點(diǎn),找出關(guān)鍵工序,層層把關(guān)。首先把好原料關(guān)。對(duì)于不符合要求的原料應(yīng)不進(jìn)入生產(chǎn)過(guò)程,應(yīng)調(diào)整配方,保證產(chǎn)品質(zhì)量。檢驗(yàn)時(shí)至少要分批抽樣。關(guān)鍵工序是配料工段。應(yīng)嚴(yán)格按配比和順序投料。計(jì)量要準(zhǔn)確,溫度、攪拌條件和時(shí)間等工藝操作要嚴(yán)格,中間取樣分析要及時(shí)、準(zhǔn)確。成品包裝前取樣檢測(cè)是一道關(guān)口,不符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)絕不灌裝出廠。為保證生產(chǎn)出高品質(zhì)的洗滌劑產(chǎn)品,應(yīng)有效地控制原材料、中間產(chǎn)品及成品的質(zhì)量,因此洗滌劑分析包括原材料、中間產(chǎn)品及成品檢驗(yàn)。